轉矩流變儀是研究材料流變性能的重要儀器,廣泛應用于高分子材料、食品工業、化妝品、醫藥等領域。它通過測量材料在混合或剪切過程中的轉矩變化,反映材料的流變特性。本文將詳細介紹如何使用轉矩流變儀準確測量材料的流變性能。
一、基本原理
轉矩流變儀主要由混合腔、轉子系統、溫度控制系統、轉矩測量系統和數據采集系統組成。其工作原理是:當轉子在充滿樣品的混合腔中旋轉時,樣品對轉子產生阻力,形成轉矩。通過測量這一轉矩值,可以計算出材料的剪切應力,結合轉子轉速(剪切速率)和溫度條件,獲得材料的流變性能參數。

二、測量前的準備工作
1.儀器校準:使用標準樣品對儀器進行校準,確保測量結果的準確性。校準包括轉矩校準、溫度校準和轉速校準。
2.樣品制備:根據測試要求準備適量的樣品。對于固體樣品,可能需要切割成小塊;對于粉末樣品,需確保均勻性。
3.儀器預熱:設定測試溫度,預熱混合腔至穩定狀態,通常需要15-30分鐘。
4.轉子選擇:根據材料特性和測試目的選擇合適的轉子類型(如Roller轉子、Cam轉子等)和尺寸。
三、測量步驟
1.裝樣:將準備好的樣品加入預熱的混合腔中,注意不要超過最大裝樣量(通常為混合腔容積的70-80%)。
2.參數設置:在控制軟件中設置測試參數,包括:
-轉子轉速(通常以rpm為單位)
-測試溫度
-測試時間
-數據采集頻率
3.開始測試:啟動測試程序,轉子開始旋轉,儀器自動記錄轉矩隨時間的變化。
4.數據監測:實時監測轉矩-時間曲線,確保測試過程正常進行。異常波動可能表明樣品分解或儀器故障。
5.測試結束:達到預設測試時間后,儀器自動停止。記錄最終轉矩值,取出樣品并清潔混合腔。
四、數據處理與分析
1.數據導出:將測試數據導出為適合分析的格式(如Excel、TXT等)。
2.轉矩-時間曲線:繪制轉矩隨時間變化的曲線,分析材料的混合特性、熔融行為和穩定性。
3.流變參數計算:
-表觀粘度:η=M/(K·ω)
其中,M為轉矩,ω為角速度,K為儀器常數
-剪切應力:τ=M/(2πR³L)
-剪切速率:γ?=2πωR/h
4.溫度影響分析:如果進行了多溫度測試,可繪制Arrhenius圖,計算流動活化能。
五、注意事項
1.樣品代表性:確保測試樣品具有代表性,特別是對于非均相材料。
2.裝樣一致性:不同測試間的裝樣量和裝樣方式應保持一致,以保證結果可比性。
3.溫度控制:確保溫度穩定,波動不超過±1°C。
4.轉子清潔:每次測試后清潔轉子和混合腔,防止樣品殘留影響下次測試。
5.安全操作:高溫測試時注意防護,避免燙傷;轉子運轉時勿將手伸入混合腔。